高效液相色譜柱空柱管通常是由高純度316L型不銹鋼材質(zhì)經(jīng)過精密加工制成。這種材質(zhì)具有耐腐蝕以及耐高壓的特性,為后續(xù)的分析過程提供了穩(wěn)定的物理環(huán)境;當(dāng)進(jìn)行實驗時,將少量液體樣品注入該空柱管中,管內(nèi)會填充有微小顆粒(直徑一般為3至5微米)作為固定相。這些固定相多為與支持材料鍵合的物質(zhì),比如多孔硅膠顆粒,它們擁有較大的表面積。固定相的化學(xué)組成決定了樣本中各組分隨流動相流經(jīng)色譜柱時的黏附或保留親和力。由于不同組分與固定相之間的相互作用力存在差異,使得樣本組分以不同的速率穿過色譜柱并被洗脫出來。色譜柱頭的固定篩板起著關(guān)鍵作用,它一方面將色譜柱和整個色譜系統(tǒng)相連接,另一方面保證了無泄露的密封狀態(tài)。而且柱頭的設(shè)計加工需消除死角或死體積及不必要的柱外體積,因為一旦存在這些問題,就可能導(dǎo)致寬峰和低柱效的情況出現(xiàn)。
高效液相色譜柱空柱管的使用注意事項:
1.溶劑兼容性:所有組件雖多采用316不銹鋼材質(zhì)能耐受常規(guī)溶劑侵蝕,但含氯化物的溶劑可能對柱及連接管造成腐蝕,因此使用時需確保此類溶劑不會長時間存留。避免使用與色譜柱填料不兼容的溶劑,防止柱效下降。
2.壓力與溫度控制:避免壓力和溫度的急劇變化及機(jī)械震動,因為這些因素可能會影響柱管的物理結(jié)構(gòu)和性能,導(dǎo)致填充不均勻或損壞等問題。
3.保護(hù)措施:對于復(fù)雜樣品的分析,建議加裝保護(hù)柱。保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學(xué)雜質(zhì)以及不溶物,有效延長主色譜柱的使用壽命。盡管現(xiàn)在的色譜儀已經(jīng)配備了濾器,但它們只能去除不溶性顆粒,不能去除化學(xué)污染。
4.環(huán)境要求:儀器運行環(huán)境應(yīng)保持清潔、通風(fēng),遠(yuǎn)離振動源和強(qiáng)電磁干擾,以保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
5.定期維護(hù):長期不使用時,應(yīng)定期開機(jī)運行并沖洗系統(tǒng),防止管路和色譜柱干燥。同時,要按照規(guī)定的周期對色譜柱進(jìn)行檢查和維護(hù),及時發(fā)現(xiàn)并解決問題。
6.操作規(guī)范:在整個使用過程中,要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,包括樣品的處理、進(jìn)樣量的控制、流速的調(diào)節(jié)等,確保實驗條件的一致性和可重復(fù)性。