高效液相色譜柱空柱管不僅耐腐蝕、耐高壓,還能確保在復雜的實驗條件下長時間穩定使用,減少了因柱子本身質量問題而影響實驗結果的可能性。有著從分析到制備等多種規格可供選擇,研究人員可以根據具體的實驗需求,如樣品量、分析目的等因素,靈活挑選合適尺寸的色譜柱空柱管,滿足不同場景下的應用要求。
體積很小,并且管內壁光滑、橫截面均勻呈圓形。這樣的設計保證了色譜柱制成品的高性能和重現性,有助于提高分離效率,使峰形更出眾,進而提升整個分析過程的準確性和可靠性。能夠保證裝填時的高度重復性,這意味著在多次實驗或者不同批次的實驗中,使用同類型的空柱管進行固定相裝填后,都能獲得較為一致的分離效果,提高了實驗數據的可比性和可信度。
高效液相色譜柱空柱管的測定步驟:
1.前期準備
-清洗空柱:在使用前,需要按照相關方法(如氣相色譜法)對空柱進行清洗,去除可能存在的雜質、污染物等,確保柱內的潔凈度,為后續準確的測定提供基礎。
-安裝與連接:將清洗后的空柱正確安裝到儀器管路中,注意連接的緊密性和密封性,防止泄漏。通常柱接頭采用特定的規格和結構(如兩端螺紋組件),要保證各部件安裝到位且密封良好。同時,選用內徑較小的管線連接進樣閥、柱子與檢測器,以減小死體積。
-準備流動相:配制合適的流動相,并進行嚴格的過濾和脫氣處理。過濾可以去除流動相中的顆粒物,脫氣則能防止氣泡產生,兩者都有助于提高系統的穩定性和測定的準確性。例如,若使用緩沖鹽做流動相,必須過濾,且使用前后都要用純水清洗流路,禁止將緩沖鹽溶液留在流路中靜置。
2.基線穩定化:開啟儀器,使流動相以一定的流速通過空柱,等待基線平穩。這一過程可能需要一些時間,直到檢測儀器的響應信號不再有明顯波動,表明系統已達到相對穩定的狀態。
3.測試樣品注入:當基線穩定后,注入適量的標準測試樣品,如苯、萘、菲的混合試液等。這些標準物質具有已知的性質和保留行為,可用于評估色譜柱的性能。
4.數據采集與分析:根據儀器檢測到的信號變化,記錄相關數據,包括峰形、保留時間、峰面積等信息。通過對這些數據的分析,可以計算出色譜柱的效率(柱效)、分離度等關鍵指標,從而評價空柱管的性能是否符合要求。